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选择顶空进样装置有什么需要留意的方面

发布时间:2022-04-18      点击次数:124
   顶空进样装置原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。
  顶空进样装置操作流程:
  1、设置参数并放置样品。设置“样品”、“阀箱”、“管路”温度。样品为50度,阀箱130度,管路140度。温度稳定后放入样品,平衡30分钟后进行下面的操作。
  2、进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键,约30s后关闭。
  3、准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内,再将进样管扎至色谱进样口。观察顶空进样器压力示数,由小变大。待稳定时,调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格(0.02Mpa)。
  4、进样、开始采样。按“进样”同时操作色谱仪开始采样。听到“咔”然后“砰”的声音。2s-3s后取出取样管。
  5、拔出进样管。听到“砰”的一声此时进样灯灭,拔出进样管。将“载气调节”归零。
  6、吹洗30s后完成本次进样。
  选择顶空进样装置有什么需要留意的方面:
  进样结果的重复性即RSD标定样品的浓度要小于千分之三),这个指标是考核顶空进样器的关键指标。合格的顶空进样器最基本的RSD都应该小于3%关于这个指标,所以选型采购时用户应向生产厂家索要出厂检测原始谱图和技术数据。
  温度梯度同样是个关键的指标,顶空瓶恒温炉的控温范围和控制精度(包括温度稳定性和温度梯度设定值与实际值的偏差)稍高的可以做到180℃再高些的可以做到200℃。超越200℃归属于顶空进样有点牵强。温度范围常用的室温以上10℃到150℃。
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